紅外測(cè)油儀的測(cè)量需遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程,從樣品預(yù)處理到數(shù)據(jù)輸出的每個(gè)環(huán)節(jié)都需嚴(yán)格控制,以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。整個(gè)過(guò)程可分為準(zhǔn)備、萃取、儀器校準(zhǔn)、檢測(cè)及收尾五個(gè)核心環(huán)節(jié),每個(gè)步驟需兼顧操作規(guī)范與儀器特性。 
一、前期準(zhǔn)備工作 需提前檢查儀器狀態(tài),確認(rèn)電源線(xiàn)、數(shù)據(jù)線(xiàn)連接穩(wěn)固,開(kāi)機(jī)后觀(guān)察自檢是否通過(guò),顯示屏無(wú)報(bào)錯(cuò)提示。準(zhǔn)備配套耗材:選擇適配的石英比色皿(需無(wú)劃痕、透光面潔凈),專(zhuān)用萃取劑(如四氯化碳,需符合檢測(cè)純度要求),以及移液管、分液漏斗等前處理工具。樣品需處于均勻狀態(tài),若有明顯懸浮物需先過(guò)濾(使用玻璃砂芯漏斗,避免使用濾紙吸附油分),并記錄樣品溫度(溫度波動(dòng)需控制在 ±2℃內(nèi),避免影響萃取效率)。同時(shí)準(zhǔn)備空白對(duì)照樣品(純萃取劑),用于后續(xù)校準(zhǔn)基線(xiàn)。 二、樣品萃取環(huán)節(jié) 按比例量取樣品與萃取劑,倒入分液漏斗后充分振蕩(振蕩時(shí)間需符合標(biāo)準(zhǔn),通常為 2-3 分鐘),使油分完全轉(zhuǎn)移至萃取相。振蕩后靜置分層(分層時(shí)間根據(jù)樣品基質(zhì)調(diào)整,一般為 10-30 分鐘),確保萃取相(通常為下層)與水相徹底分離。分離時(shí)需緩慢放出萃取相,通過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱脫水(去除殘留水分,避免水分干擾紅外吸收),收集至潔凈比色皿中,注意避免萃取相接觸皮膚或吸入揮發(fā)氣體。若萃取后溶液渾濁,需重新過(guò)濾或離心處理,確保待測(cè)液澄清。 三、儀器校準(zhǔn) 開(kāi)機(jī)預(yù)熱完成后(預(yù)熱時(shí)間按儀器說(shuō)明書(shū)執(zhí)行,通常為 30 分鐘),進(jìn)行空白校準(zhǔn):將裝有純萃取劑的比色皿放入樣品室,確保放置到位(透光面對(duì)準(zhǔn)光路),點(diǎn)擊 “空白校準(zhǔn)”,儀器自動(dòng)記錄基線(xiàn)值,校準(zhǔn)完成后需觀(guān)察基線(xiàn)是否平穩(wěn)(波動(dòng)幅度需在允許范圍內(nèi))。隨后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校準(zhǔn):按濃度梯度依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)油溶液,每個(gè)濃度測(cè)量 3 次取平均值,儀器自動(dòng)生成標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),校準(zhǔn)后需用中間濃度標(biāo)準(zhǔn)液驗(yàn)證,偏差超出范圍需重新校準(zhǔn)。校準(zhǔn)過(guò)程中需避免觸碰樣品室,防止光路偏移。 四、樣品檢測(cè) 將裝有萃取后樣品的比色皿用無(wú)塵布擦拭透光面(僅接觸磨砂面),去除指紋與污漬,輕敲比色皿排除氣泡(氣泡會(huì)散射紅外光),平穩(wěn)放入樣品室并關(guān)閉艙門(mén)。選擇 “樣品測(cè)量” 模式,儀器自動(dòng)采集數(shù)據(jù)(測(cè)量時(shí)間由儀器設(shè)定,通常為 10-20 秒),待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄結(jié)果(包括濃度值、吸光度等參數(shù))。每個(gè)樣品需平行測(cè)量 2 次,相對(duì)偏差需小于 5%,否則需重新檢測(cè)。檢測(cè)高濃度樣品后,需用純萃取劑清洗比色皿,避免污染后續(xù)低濃度樣品。 五、測(cè)量收尾與數(shù)據(jù)整理 檢測(cè)結(jié)束后,及時(shí)清理耗材:比色皿用純萃取劑沖洗 3 次后,再用蒸餾水洗凈,干燥后存放;剩余萃取劑需倒入專(zhuān)用廢液桶(按危廢處理),不可隨意傾倒。關(guān)閉儀器前需完成數(shù)據(jù)導(dǎo)出(保存至存儲(chǔ)設(shè)備或打印記錄),記錄內(nèi)容包括樣品編號(hào)、測(cè)量時(shí)間、環(huán)境溫度、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)參數(shù)及平行樣偏差。關(guān)機(jī)需按正常程序操作(先關(guān)閉軟件再切斷電源),并清潔儀器表面(用無(wú)塵布擦拭樣品室與操作臺(tái)),保持檢測(cè)區(qū)域整潔。 整個(gè)測(cè)量過(guò)程需遵循 “平行操作、全程記錄” 原則,每個(gè)步驟的時(shí)間、試劑用量、儀器參數(shù)均需可追溯。通過(guò)規(guī)范操作減少人為誤差,同時(shí)兼顧儀器維護(hù),既能保證檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠,又能延長(zhǎng)儀器使用壽命。
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