臺(tái)式重金屬銅測定儀通過特定化學(xué)反應(yīng)與光學(xué)檢測結(jié)合,實(shí)現(xiàn)水體中銅離子濃度的定量分析,其測量流程需嚴(yán)格遵循 “預(yù)處理 - 反應(yīng) - 檢測” 的邏輯鏈條,每一步操作的規(guī)范性直接影響結(jié)果準(zhǔn)確性。 采集的水樣需通過 0.45μm 濾膜過濾,去除懸浮顆粒物(避免顆粒物吸附銅離子導(dǎo)致測量值偏低),過濾后的水樣儲(chǔ)存于聚乙烯容器(不可用玻璃容器,玻璃中的硅會(huì)吸附銅離子)。若水樣渾濁度較高,需先加入 1+1 硝酸溶液(每 100mL 水樣加 2mL),置于電熱板上低溫加熱(≤80℃)消解 30 分鐘,冷卻后用純水定容至原體積 —— 消解可破壞有機(jī)物與銅的結(jié)合態(tài),轉(zhuǎn)化為游離銅離子。預(yù)處理后的水樣需調(diào)節(jié) pH 至 3-4(用稀硝酸或氫氧化鈉),此 pH 范圍可避免氫氧化物沉淀生成,同時(shí)保證后續(xù)顯色反應(yīng)充分。 按儀器說明書配制銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(如 0.05、0.1、0.5、1.0mg/L),標(biāo)準(zhǔn)液需用超純水(電阻率≥18.2MΩ?cm)配制,并用容量瓶準(zhǔn)確定容。顯色劑(如二乙基二硫代氨基甲酸鈉,DDTC)需現(xiàn)配現(xiàn)用(存放超過 24 小時(shí)會(huì)失效),配制時(shí)按比例溶解于緩沖溶液(如 pH9.0 的氨 - 氯化銨緩沖液)中,過濾去除不溶物。添加試劑時(shí)遵循 “先緩沖液、后顯色劑” 的順序:取 50mL 水樣于比色管中,加入 5mL 緩沖液混勻,再加入 2mL 顯色劑,輕輕顛倒搖勻(避免劇烈震蕩產(chǎn)生氣泡),靜置 10 分鐘(確保顯色反應(yīng)完全,顏色穩(wěn)定)??瞻讓?duì)照需同步操作:取 50mL 超純水,按相同試劑比例添加,作為測量基線參考。 開機(jī)預(yù)熱 30 分鐘(確保光源和檢測器穩(wěn)定),進(jìn)入校準(zhǔn)界面選擇 “銅離子檢測” 模式。將空白溶液注入比色皿(透光面無指紋),放入樣品池按定位標(biāo)記放置,執(zhí)行 “零點(diǎn)校準(zhǔn)”—— 儀器記錄空白吸光度,消除背景干擾。隨后按濃度從低到高的順序,依次測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:每個(gè)濃度測量前用待測溶液沖洗比色皿 3 次(避免低濃度溶液殘留稀釋),放入樣品池后等待 30 秒(讓溶液溫度與室溫一致),讀取吸光度值并保存。校準(zhǔn)完成后儀器自動(dòng)生成標(biāo)準(zhǔn)曲線,需檢查曲線相關(guān)系數(shù) R2(應(yīng)≥0.999),若不達(dá)標(biāo)需重新配制標(biāo)準(zhǔn)液或更換顯色劑。 將顯色后的水樣注入比色皿(避免氣泡產(chǎn)生,若有氣泡用針頭刺破),擦凈外壁后放入樣品池,確保光路對(duì)齊。儀器自動(dòng)測量并顯示銅離子濃度,每個(gè)樣品需平行測量 3 次(偏差應(yīng)≤5%),取平均值作為最終結(jié)果。測量高濃度樣品(超過標(biāo)準(zhǔn)曲線上限)后,需用 5% 硝酸溶液沖洗比色皿 3 次,再用超純水沖洗,防止殘留銅離子污染后續(xù)低濃度樣品。若水樣中銅濃度超過測定范圍,需用超純水稀釋(記錄稀釋倍數(shù)),重新顯色后測量,結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)即為實(shí)際濃度。 測量結(jié)束后及時(shí)記錄標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)、樣品濃度、平行樣偏差、稀釋倍數(shù)等信息,同時(shí)備注水樣來源、預(yù)處理方式及測量時(shí)間。使用后的廢液(含顯色劑和銅離子)需收集于專用廢液桶,按危險(xiǎn)廢物處理規(guī)范處置(不可直接排放)。比色皿用稀硝酸浸泡 30 分鐘后,超純水沖洗至中性,倒置晾干存放。儀器關(guān)閉前需退出校準(zhǔn)模式,保存數(shù)據(jù)后按 “先軟件、后電源” 的順序關(guān)機(jī),定期(每月)用標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣驗(yàn)證儀器穩(wěn)定性,確保下次使用可靠。 整個(gè)流程需注意環(huán)境控制:操作在無粉塵、無陽光直射的實(shí)驗(yàn)臺(tái)進(jìn)行(避免強(qiáng)光影響顯色穩(wěn)定性);所用玻璃器皿需專用(避免其他金屬離子污染),使用前用 10% 硝酸浸泡 24 小時(shí),超純水沖洗干凈。通過嚴(yán)格執(zhí)行各步驟規(guī)范,可有效降低干擾因素,使測量結(jié)果誤差控制在 ±5% 以內(nèi),滿足水質(zhì)監(jiān)測對(duì)銅離子分析的精度要求。
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