COD測定儀是檢測水體中化學(xué)需氧量的核心設(shè)備，其檢測結(jié)果直接反映水體受有機物污染的程度，為水質(zhì)評價和污染治理提供重要依據(jù)。在使用過程中，多個環(huán)節(jié)的因素會影響檢測精度，需從樣品處理、試劑使用、儀器操作到環(huán)境控制全程關(guān)注，才能確保數(shù)據(jù)準確可靠。

一、樣品采集與預(yù)處理因素

樣品代表性是檢測的基礎(chǔ)，采集時需遵循規(guī)范操作。應(yīng)使用潔凈的玻璃或聚乙烯容器，采樣前用待測水樣沖洗容器2-3次，避免容器殘留物質(zhì)干擾檢測。對于表層水，在水面下10-30厘米處采集；對于污水或復(fù)雜水體，需多點混合采樣，確保樣品能反映整體水質(zhì)狀況。采樣后需及時標記采樣時間、地點和保存條件，避免樣品混淆或變質(zhì)。

預(yù)處理環(huán)節(jié)直接影響檢測結(jié)果。水樣中若含有懸浮物、顆粒物，需通過0.45μm濾膜過濾，防止顆粒態(tài)有機物未被充分氧化導(dǎo)致結(jié)果偏低；若含有藻類、微生物等生物性雜質(zhì)，需進行均質(zhì)化處理，避免局部有機物濃度異常。對于高濃度COD水樣（超過儀器量程），需按比例稀釋至合適范圍，稀釋時使用無有機物污染的純水，確保稀釋倍數(shù)準確。

樣品保存需嚴格控制時間和條件。COD樣品采集后應(yīng)盡快檢測，若無法即時檢測，需加入硫酸調(diào)節(jié)pH至1-2，在0-4℃條件下冷藏保存，但保存時間不宜超過48小時。檢測前需將樣品恢復(fù)至室溫，充分搖勻后再取樣，避免低溫導(dǎo)致的有機物沉淀或分層影響檢測精度。

二、試劑質(zhì)量與使用因素

試劑純度和有效性是關(guān)鍵。COD測定常用試劑包括重鉻酸鉀、硫酸銀、硫酸汞等，需選用分析純及以上級別，且在有效期內(nèi)使用。重鉻酸鉀作為氧化劑，若出現(xiàn)潮解、結(jié)塊會導(dǎo)致濃度降低，影響氧化效果；硫酸銀作為催化劑，純度不足會降低反應(yīng)速率，導(dǎo)致有機物氧化不完全。購買試劑時需選擇正規(guī)廠家，確保質(zhì)量穩(wěn)定可靠。

試劑配制需精準規(guī)范。按標準方法準確稱量試劑，使用校準過的容量器具定容，確保試劑濃度符合要求。例如，重鉻酸鉀標準溶液需準確配制并標定；硫酸銀-硫酸溶液需充分溶解，避免未溶解的硫酸銀顆粒影響反應(yīng)均勻性。配制好的試劑需標記配制日期，避光密封保存，部分試劑（如硫酸亞鐵銨）需現(xiàn)配現(xiàn)用或定期標定。

試劑用量需嚴格控制。不同濃度的水樣需匹配相應(yīng)劑量的試劑，低濃度水樣若使用高劑量氧化劑，可能因過量試劑導(dǎo)致檢測結(jié)果偏高；高濃度水樣若試劑不足，則有機物氧化不完全，結(jié)果偏低。需根據(jù)儀器說明書或檢測標準，按水樣預(yù)估COD值選擇合適的試劑用量或檢測量程。

三、儀器操作與校準因素

儀器校準是保障精度的前提。每次使用前需對COD測定儀進行校準，至少進行零點校準和量程校準。零點校準使用經(jīng)0.45μm濾膜過濾的純水，確保儀器基線穩(wěn)定；量程校準選用標準COD溶液，至少覆蓋低、中、高三個濃度點，校準后檢查校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)（通常需≥0.999），若偏差過大需重新校準。長期使用的儀器需定期進行全面校準，建議每月校準一次。

消解條件需嚴格控制。COD檢測的核心是通過高溫消解將有機物氧化，消解溫度和時間需按標準設(shè)置（如165℃消解20分鐘或150℃消解2小時），溫度波動應(yīng)控制在±2℃以內(nèi)，時間誤差不超過5分鐘。消解過程中需確保消解管密封良好，防止樣品蒸發(fā)或揮發(fā)性有機物損失，消解完成后需冷卻至室溫再進行比色檢測。

儀器操作流程需規(guī)范。取樣時使用專用移液槍，確保取樣體積準確，避免滴漏或氣泡產(chǎn)生；向消解管中加入試劑時需緩慢操作，防止試劑濺出造成損失；消解管放入儀器前需用擦鏡紙清潔外壁，去除水漬、指紋，避免影響光路傳輸。檢測過程中需按儀器提示步驟操作，避免中途中斷或參數(shù)錯誤設(shè)置。

四、環(huán)境與干擾因素

環(huán)境條件影響儀器穩(wěn)定性。COD測定儀需在通風(fēng)良好、溫度穩(wěn)定的環(huán)境中使用，環(huán)境溫度控制在15-30℃，避免強光直射或氣流劇烈波動。高溫環(huán)境會導(dǎo)致試劑反應(yīng)速率異常，低溫則可能延長消解時間；潮濕環(huán)境易造成儀器電路故障或光學(xué)部件受潮。檢測區(qū)域需遠離強電磁干擾源（如電機、變壓器），防止電磁信號干擾儀器電子系統(tǒng)。

干擾物質(zhì)需提前防控。水樣中的氯離子是常見干擾因素，會與重鉻酸鉀反應(yīng)導(dǎo)致COD結(jié)果偏高，需加入硫酸汞掩蔽氯離子，掩蔽劑用量按氯離子濃度確定（通常每毫克氯離子對應(yīng)0.4毫克硫酸汞）。若水樣中含有亞硝酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)，也會消耗氧化劑，需提前加入氨基磺酸等試劑消除干擾。對于有色水樣，需通過脫色預(yù)處理避免顏色對光吸收檢測的影響。

五、人員操作與質(zhì)量控制因素

操作人員技能水平很重要。需經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，熟悉儀器原理、操作流程和注意事項，能正確判斷檢測過程中的異常情況。操作時需穿戴防護裝備（手套、護目鏡、實驗服），避免試劑接觸皮膚或造成傷害。同時建立操作記錄制度，詳細記錄樣品信息、試劑批次、儀器參數(shù)、檢測結(jié)果等，為質(zhì)量追溯提供依據(jù)。

質(zhì)量控制措施不可忽視。每批樣品檢測需同時做空白實驗，空白值應(yīng)控制在規(guī)定范圍內(nèi)（通?！?mg/L），若空白值過高，需檢查試劑純度、實驗用水質(zhì)量或容器污染情況。進行平行樣檢測，平行樣相對偏差需≤10%，確保檢測精密度；定期使用標準參考物質(zhì)進行驗證，保證檢測準確性。

六、結(jié)語

使用COD測定儀時，需從樣品采集到儀器維護全程關(guān)注各環(huán)節(jié)因素，通過規(guī)范操作、質(zhì)量控制和精細管理，最大限度降低誤差來源。只有充分重視這些影響因素，才能確保COD檢測結(jié)果準確可靠，為水質(zhì)監(jiān)測和污染治理提供科學(xué)有效的數(shù)據(jù)支撐。