COD氨氮測(cè)定儀是同時(shí)檢測(cè)水體中化學(xué)需氧量（COD）和氨氮含量的常用設(shè)備，廣泛應(yīng)用于污水處理、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。其測(cè)定過(guò)程涉及樣品預(yù)處理、試劑反應(yīng)、儀器檢測(cè)等多個(gè)環(huán)節(jié)，一些看似細(xì)微的操作細(xì)節(jié)若被忽視，可能導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)偏差，影響結(jié)果的可靠性。以下梳理測(cè)定過(guò)程中容易被忽視的問(wèn)題及潛在影響。

一、樣品預(yù)處理中的隱蔽問(wèn)題

水樣采集后的保存方式易被輕視。COD和氨氮均不穩(wěn)定，若采樣后未及時(shí)檢測(cè)，需按規(guī)范添加保存劑：COD樣品需加硫酸調(diào)至pH＜2，氨氮樣品需加氫氧化鈉調(diào)至pH＞12，且均需冷藏（4℃左右）。若忽視保存步驟，水樣中的微生物會(huì)分解有機(jī)物，導(dǎo)致COD值偏低；氨氮?jiǎng)t可能因揮發(fā)或轉(zhuǎn)化，使檢測(cè)結(jié)果失真。尤其在夏季高溫環(huán)境下，未妥善保存的水樣，6小時(shí)內(nèi)COD和氨氮濃度就可能發(fā)生明顯變化。

樣品過(guò)濾環(huán)節(jié)的細(xì)節(jié)常被忽略。渾濁水樣需經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾去除懸浮物，若濾膜選擇不當(dāng)（如使用未經(jīng)預(yù)處理的普通濾膜），濾膜中的有機(jī)物可能溶出，導(dǎo)致COD值偏高；過(guò)濾時(shí)若未棄去初始5-10ml濾液，濾膜殘留的雜質(zhì)會(huì)污染樣品。對(duì)于高濃度樣品，稀釋操作若不規(guī)范也會(huì)引入誤差：稀釋倍數(shù)計(jì)算錯(cuò)誤、移液時(shí)槍頭未更換、稀釋后未充分混勻，都會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)值偏離真實(shí)濃度。

采樣容器的清潔度易被忽視。若容器未徹底清洗，殘留的洗滌劑、有機(jī)物或氮元素會(huì)污染水樣：含磷洗滌劑會(huì)干擾COD檢測(cè)，殘留的銨鹽會(huì)使氨氮值偏高。正確做法是用待檢測(cè)水樣沖洗容器2-3次，避免交叉污染，但實(shí)際操作中常因嫌麻煩而省略這一步驟。

二、試劑使用與管理的盲區(qū)

試劑的保質(zhì)期和儲(chǔ)存條件易被輕視。COD測(cè)定用的重鉻酸鉀溶液若長(zhǎng)期暴露在光照下，會(huì)發(fā)生分解；氨氮測(cè)定用的納氏試劑穩(wěn)定性差，室溫下易析出沉淀，需避光冷藏。若使用過(guò)期或變質(zhì)試劑，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不完全：如納氏試劑失效會(huì)使氨氮顯色變淺，結(jié)果偏低；重鉻酸鉀濃度下降則會(huì)導(dǎo)致COD檢測(cè)值偏小。實(shí)際操作中，部分實(shí)驗(yàn)室未及時(shí)清理過(guò)期試劑，或混用不同批次試劑，加劇了數(shù)據(jù)波動(dòng)。

試劑配制過(guò)程中的細(xì)節(jié)常被忽略。配制COD消解液時(shí)，若未待硫酸冷卻就加入重鉻酸鉀，高溫會(huì)導(dǎo)致重鉻酸鉀分解；納氏試劑配制時(shí)，若碘化汞溶解不完全就稀釋，會(huì)影響顯色靈敏度。此外，試劑混合順序錯(cuò)誤也會(huì)引發(fā)問(wèn)題：如氨氮檢測(cè)中，若先加顯色劑后加緩沖液，會(huì)因pH值不當(dāng)導(dǎo)致顯色異常。部分操作人員圖省事，未嚴(yán)格按步驟配制，直接影響反應(yīng)效果。

試劑用量的微小偏差易被忽視。手動(dòng)加樣時(shí)，若移液管刻度讀取不準(zhǔn)確、滴加試劑時(shí)流速過(guò)快導(dǎo)致液體掛壁，會(huì)使實(shí)際加入量與理論值存在偏差。例如，COD測(cè)定中硫酸亞鐵銨濃度的微小變化，會(huì)顯著影響滴定結(jié)果；氨氮檢測(cè)中緩沖液用量不足，會(huì)因pH值偏離最佳范圍導(dǎo)致顯色不完全。尤其在批量檢測(cè)時(shí)，連續(xù)加樣的疲勞感更易放大這類誤差。

三、儀器操作中的細(xì)節(jié)疏漏

儀器預(yù)熱不充分是常見(jiàn)問(wèn)題。COD氨氮測(cè)定儀的光學(xué)系統(tǒng)對(duì)溫度敏感，若開機(jī)后未預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)（通常需15-30分鐘）就開始檢測(cè)，光源強(qiáng)度的波動(dòng)會(huì)導(dǎo)致吸光度讀數(shù)不穩(wěn)定，基線漂移。部分操作人員為趕時(shí)間，開機(jī)后立即檢測(cè)，尤其在環(huán)境溫度較低時(shí)，數(shù)據(jù)偏差更為明顯。

消解過(guò)程的條件控制易被忽視。COD測(cè)定需在特定溫度（如165℃）下消解一定時(shí)間（如20分鐘），若消解爐溫度分布不均、樣品管未完全插入加熱孔，會(huì)導(dǎo)致局部消解不完全；氨氮測(cè)定若需預(yù)處理（如蒸餾法），蒸餾時(shí)間不足或餾出液收集量不夠，會(huì)使氨氮揮發(fā)不徹底。消解后的冷卻方式也很關(guān)鍵，若用冷水快速冷卻COD消解管，驟變的溫度會(huì)導(dǎo)致管內(nèi)壓力變化，可能造成液體濺出或氣泡產(chǎn)生，影響比色。

比色環(huán)節(jié)的操作細(xì)節(jié)易被忽略。比色皿外壁若未擦干，殘留的液體滴落在檢測(cè)槽內(nèi)，會(huì)污染光學(xué)系統(tǒng)；拿取比色皿時(shí)觸碰透光面，指紋會(huì)吸收部分光線，導(dǎo)致吸光度偏高。部分儀器的比色槽有定位標(biāo)記，若未對(duì)準(zhǔn)就進(jìn)行檢測(cè)，光路偏移會(huì)使讀數(shù)偏低。此外，比色前若未將樣品混勻，上清液與沉淀的分層會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)值波動(dòng)。

四、環(huán)境與干擾因素的忽視

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的潛在影響易被輕視。COD檢測(cè)對(duì)空氣中的有機(jī)物敏感，若實(shí)驗(yàn)室附近有有機(jī)溶劑揮發(fā)（如酒精、丙酮），會(huì)被儀器吸入反應(yīng)系統(tǒng)，導(dǎo)致COD值偏高；氨氮檢測(cè)則需避免氨氣干擾，若實(shí)驗(yàn)室同時(shí)進(jìn)行氨類試劑的配制，揮發(fā)的氨氣會(huì)使樣品污染。此外，強(qiáng)光直射會(huì)影響光學(xué)檢測(cè)的穩(wěn)定性，振動(dòng)會(huì)導(dǎo)致比色皿移位，這些環(huán)境因素常被操作人員忽視。

水樣中干擾物質(zhì)的影響易被低估。COD檢測(cè)中，氯離子濃度過(guò)高會(huì)與重鉻酸鉀反應(yīng)，使結(jié)果偏高，若未添加掩蔽劑（如硫酸汞），會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真；氨氮檢測(cè)中，水中的余氯會(huì)氧化氨氮，若未加入硫代硫酸鈉去除，會(huì)使結(jié)果偏低。部分操作人員未預(yù)先檢測(cè)水樣中的干擾物質(zhì)濃度，直接按常規(guī)步驟檢測(cè)，導(dǎo)致結(jié)果不可靠。

五、結(jié)語(yǔ)

COD氨氮測(cè)定儀的測(cè)定過(guò)程需兼顧“精細(xì)操作”與“系統(tǒng)思維”，許多易被忽視的問(wèn)題看似細(xì)微，卻可能對(duì)結(jié)果產(chǎn)生顯著影響。解決這些問(wèn)題的核心在于：強(qiáng)化規(guī)范操作意識(shí)，重視每一個(gè)環(huán)節(jié)的細(xì)節(jié)控制，定期開展質(zhì)量控制（如空白實(shí)驗(yàn)、平行樣檢測(cè)），及時(shí)發(fā)現(xiàn)并糾正潛在的誤差來(lái)源。只有這樣，才能確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，為水質(zhì)評(píng)估提供可靠依據(jù)。