在使用揮發(fā)酚測(cè)定儀進(jìn)行檢測(cè)前，樣品預(yù)處理是保障檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性與可靠性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其核心目的在于去除樣品中的干擾物質(zhì)、濃縮目標(biāo)檢測(cè)物，使樣品滿足儀器檢測(cè)的要求。以下將詳細(xì)闡述具體的預(yù)處理步驟。

首先是樣品的采集與保存。樣品采集需使用潔凈、無(wú)酚類物質(zhì)殘留的玻璃容器，采集過(guò)程中應(yīng)避免樣品與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸，防止揮發(fā)酚氧化。采集完成后，需立即向樣品中加入磷酸，將樣品 pH 值調(diào)節(jié)至 1 - 2，同時(shí)加入適量硫酸銅溶液，抑制微生物對(duì)揮發(fā)酚的分解作用。若樣品不能及時(shí)檢測(cè)，應(yīng)在 4℃以下冷藏保存，且保存時(shí)間不宜超過(guò) 24 小時(shí)，以最大程度保證樣品中揮發(fā)酚含量的穩(wěn)定性。

接著進(jìn)行樣品的初步過(guò)濾處理。取適量采集并保存好的樣品，使用中速定量濾紙進(jìn)行過(guò)濾，去除樣品中的懸浮顆粒物。懸浮顆粒物的存在不僅可能堵塞測(cè)定儀的檢測(cè)通道，還可能吸附部分揮發(fā)酚，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低，因此必須通過(guò)過(guò)濾徹底清除。過(guò)濾過(guò)程中需注意濾紙的正確使用，確保過(guò)濾速度均勻，避免樣品損失。

然后是干擾物質(zhì)的去除。樣品中可能存在的硫化物、油類、苯胺類等物質(zhì)會(huì)對(duì)揮發(fā)酚的檢測(cè)產(chǎn)生干擾，需針對(duì)性處理。對(duì)于硫化物，可向樣品中加入適量乙酸鉛溶液，使硫化物生成硫化鉛沉淀，隨后再次過(guò)濾去除沉淀；對(duì)于油類物質(zhì)，可采用萃取法，向樣品中加入四氯化碳或石油醚等萃取劑，充分振蕩后靜置分層，棄去上層油相萃取液；對(duì)于苯胺類干擾物質(zhì)，可在酸性條件下加入亞硝酸鈉溶液，使苯胺類物質(zhì)重氮化，再加入氨基磺酸銨分解過(guò)量的亞硝酸鈉，從而消除干擾。

最后是樣品的蒸餾操作。蒸餾是分離和濃縮揮發(fā)酚的關(guān)鍵步驟，將經(jīng)過(guò)上述處理的樣品轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，加入適量蒸餾水稀釋，再加入幾粒玻璃珠防止暴沸。連接好蒸餾裝置，加熱蒸餾燒瓶，控制蒸餾速度為每分鐘 2 - 3 毫升，收集蒸餾液至規(guī)定體積。蒸餾過(guò)程中需密切觀察蒸餾情況，防止蒸餾燒瓶干燒。蒸餾完成后的餾出液即為待檢測(cè)樣品，可直接用于試劑法臺(tái)式揮發(fā)酚測(cè)定儀的檢測(cè)分析。