氰化物測定儀的校準(zhǔn)是保障檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的核心環(huán)節(jié)，若校準(zhǔn)過程出現(xiàn)失效，需從儀器、試劑、操作、環(huán)境等多維度排查原因，具體可歸納為以下幾類。

首先是儀器自身性能異常。儀器的光學(xué)系統(tǒng)是校準(zhǔn)的關(guān)鍵組成部分，若光源老化導(dǎo)致發(fā)光強(qiáng)度減弱或波長偏移，會直接影響檢測信號的穩(wěn)定性，使標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度或響應(yīng)值偏離正常范圍，進(jìn)而導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線線性不佳。進(jìn)樣系統(tǒng)故障也會引發(fā)校準(zhǔn)問題，如進(jìn)樣管路堵塞、漏液或蠕動泵轉(zhuǎn)速不準(zhǔn)確，會造成標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣量偏差，無法保證儀器對不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液的均勻響應(yīng)。此外，儀器的電路系統(tǒng)若存在接觸不良、電容老化等問題，會導(dǎo)致信號放大或數(shù)據(jù)處理模塊工作異常，使校準(zhǔn)過程中數(shù)據(jù)采集與計算出現(xiàn)誤差，最終引發(fā)校準(zhǔn)失效。

其次是試劑相關(guān)因素。氰化物測定所需試劑（如氰化物標(biāo)準(zhǔn)儲備液、顯色劑、緩沖溶液等）的質(zhì)量與狀態(tài)直接影響校準(zhǔn)效果。若標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制后未按要求避光、低溫儲存，或儲存時間過長，會導(dǎo)致氰化物離子揮發(fā)、分解，造成實際濃度低于標(biāo)注濃度，使校準(zhǔn)曲線斜率偏低。顯色劑若存在變質(zhì)、失效情況，如出現(xiàn)沉淀、變色，會導(dǎo)致其與氰化物離子的反應(yīng)效率下降，無法生成穩(wěn)定的有色化合物，進(jìn)而使儀器檢測到的信號值異常，校準(zhǔn)結(jié)果不準(zhǔn)確。緩沖溶液的 pH 值偏離規(guī)定范圍也會干擾反應(yīng)進(jìn)程，影響顯色效果，導(dǎo)致校準(zhǔn)過程中不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液的響應(yīng)值無規(guī)律變化，校準(zhǔn)無法通過。

再者是校準(zhǔn)操作不規(guī)范。校準(zhǔn)前若未對儀器進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行充分清洗，殘留的前次樣品或試劑會與標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生交叉污染，改變標(biāo)準(zhǔn)液的實際濃度，導(dǎo)致校準(zhǔn)數(shù)據(jù)失真。在吸入標(biāo)準(zhǔn)溶液時，若操作不當(dāng)引入氣泡，會造成進(jìn)樣量不穩(wěn)定，使儀器檢測到的信號出現(xiàn)波動，影響校準(zhǔn)曲線的線性度。此外，未嚴(yán)格按照儀器說明書設(shè)定校準(zhǔn)參數(shù)（如反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、檢測波長），會導(dǎo)致校準(zhǔn)條件與儀器最佳工作條件不符，無法準(zhǔn)確繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，最終引發(fā)校準(zhǔn)失效。

最后是環(huán)境干擾與樣品殘留影響。實驗室環(huán)境溫度、濕度異常會對校準(zhǔn)產(chǎn)生不利影響，溫度過高可能加速試劑反應(yīng)速率，溫度過低則會延緩反應(yīng)，濕度超標(biāo)可能導(dǎo)致儀器光學(xué)部件受潮，影響透光率。同時，若前次檢測高濃度氰化物樣品后，儀器管路未徹底清洗干凈，殘留的氰化物會在后續(xù)校準(zhǔn)過程中與標(biāo)準(zhǔn)溶液疊加，使低濃度標(biāo)準(zhǔn)液的檢測值偏高，破壞校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性，導(dǎo)致校準(zhǔn)失效。