總有機碳（TOC）分析儀通過測定水體中有機碳的總量，反映水體受有機物污染的程度，廣泛應用于飲用水安全、污水處理、制藥用水等領(lǐng)域。測量前的準備工作直接影響檢測結(jié)果的準確性和儀器的運行安全，需從儀器狀態(tài)、試劑、試樣處理等多方面系統(tǒng)落實，無需依賴詳細技術(shù)參數(shù)即可掌握核心要點。

一、儀器狀態(tài)檢查與調(diào)試

確保儀器處于正常工作狀態(tài)是測量前的基礎(chǔ)，需對核心部件和運行條件進行全面檢查。

核心部件的功能驗證。開機前需檢查燃燒管（高溫氧化法）或反應器（濕法氧化法）是否清潔，若有殘留污漬或碳化物堆積，需用專用清潔劑沖洗或灼燒處理，避免殘留有機物干擾測量。光學檢測器（如非色散紅外檢測器）的光路需保持通暢，鏡片若有灰塵需用鏡頭紙輕輕擦拭，防止吸光度檢測偏差。對于帶有自動進樣器的儀器，需檢查進樣針是否堵塞、位置是否準確，可通過手動進樣測試確認進樣順暢。

運行參數(shù)的確認與調(diào)整。根據(jù)檢測方法要求，設置合適的反應溫度（如高溫氧化法通常需達到900℃以上）、載氣流量和反應時間，確保有機物能完全氧化為二氧化碳。開機后需讓儀器預熱至穩(wěn)定狀態(tài)（通常需30分鐘至1小時），待溫度、壓力等參數(shù)顯示穩(wěn)定后再進行后續(xù)操作。若儀器配備載氣凈化裝置（如除水、除碳模塊），需檢查凈化柱是否失效（如變色、吸附飽和），必要時更換以保證載氣純度。

安全裝置的檢查不可忽視。高溫部件的隔熱層需完好，防止燙傷；氣體管路的連接處需密封緊密，避免載氣泄漏或空氣進入（空氣中的二氧化碳會導致測量值偏高）。儀器的過熱保護、壓力報警等安全功能需測試正常，確保異常情況下能自動停機，避免設備損壞或安全事故。

二、試劑與標準品的準備

TOC分析依賴高純度試劑和標準品，其質(zhì)量和配制過程直接影響校準精度和測量結(jié)果。

試劑的選擇與檢查。根據(jù)氧化方法準備對應的試劑：高溫氧化法需高純度氧氣或空氣作為載氣，需確保氣體純度符合要求（如氧氣純度99.99%以上），避免雜質(zhì)干擾；濕法氧化法需氧化劑（如過硫酸鈉）和酸溶液（如磷酸），試劑需為分析純以上級別，且無碳污染。使用前需檢查試劑是否在保質(zhì)期內(nèi)，觀察外觀是否變質(zhì)（如氧化劑結(jié)晶、酸液渾濁），變質(zhì)試劑需立即更換。

標準溶液的配制與保存。校準用的總有機碳標準溶液需用基準物質(zhì)（如鄰苯二甲酸氫鉀）配制，溶劑需為無二氧化碳的超純水（通過煮沸或純化處理去除水中TOC）。標準溶液需按濃度梯度配制（如1mg/L、10mg/L、100mg/L），覆蓋待檢測水樣的預期濃度范圍。配制過程需使用潔凈的玻璃器皿（提前用鉻酸洗液浸泡并沖洗干凈），避免引入外源碳。低濃度標準溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，高濃度儲備液可冷藏保存，但需在一周內(nèi)使用，使用前需恢復至室溫并搖勻。

輔助溶液的準備。若水樣中含有高濃度無機碳（如碳酸根、碳酸氫根），需使用酸溶液（如磷酸）進行酸化處理，將無機碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳并去除，需提前確認酸溶液的濃度和添加量，確保酸化完全。對于含顆粒物的水樣，可能需要稀釋液或分散劑，需選擇無碳干擾的試劑，避免影響測量。

三、水樣的采集與預處理

水樣的代表性和預處理效果決定了測量的真實性，需根據(jù)水樣特性采取針對性措施。

采樣容器的選擇與處理。采樣容器需使用玻璃或聚四氟乙烯材質(zhì)，避免塑料容器釋放有機碳污染水樣。容器使用前需用鉻酸洗液浸泡、超純水沖洗，再經(jīng)高溫烘烤（如500℃烘烤4小時）去除殘留有機物。采樣時需將水樣緩慢注入容器，避免劇烈攪動產(chǎn)生氣泡（氣泡中的二氧化碳會溶解影響結(jié)果），水樣需裝滿容器并密封，減少與空氣接觸。

水樣的保存與運輸。采集后的水樣需盡快分析，若無法立即檢測，需冷藏（2-5℃）保存，保存時間不超過24小時，避免微生物繁殖產(chǎn)生有機碳。運輸過程中需防止容器破損或溫度波動，到達實驗室后需恢復至室溫再檢測，避免溫度變化導致溶解氣體逸出。

預處理去除干擾物質(zhì)。渾濁水樣需通過離心或過濾去除懸浮物（使用無碳濾膜），防止顆粒物堵塞儀器管路或在氧化過程中釋放碳。含余氯的水樣（如自來水）需加入硫代硫酸鈉去除余氯，避免余氯氧化有機物導致測量值偏低。對于高濃度TOC水樣（如超過儀器量程），需用無碳純水稀釋至合適濃度，稀釋倍數(shù)需根據(jù)預期濃度估算，確保測量值處于校準曲線的線性范圍內(nèi)。

四、環(huán)境與操作準備

測量環(huán)境和操作流程的規(guī)范性，能減少外部因素對檢測的干擾，確保過程順利。

實驗室環(huán)境的控制。實驗室需保持清潔、無揚塵，避免靠近有機溶劑揮發(fā)源（如試劑柜、通風櫥），防止空氣中的有機碳進入水樣或儀器。室溫需控制在15-30℃，濕度不超過80%，避免溫度劇烈變化導致儀器部件結(jié)露或載氣流量波動。實驗臺面需平整穩(wěn)固，遠離振動源（如離心機），防止儀器光路偏移。

操作工具與記錄準備。準備好移液槍、容量瓶等玻璃器皿（均經(jīng)無碳處理），并在使用前用待測水樣潤洗3次，減少容器吸附造成的誤差。提前填寫采樣信息單，記錄水樣來源、采集時間、保存條件等信息，便于后續(xù)數(shù)據(jù)追溯。若進行批量樣品檢測，需合理安排檢測順序（如從低濃度到高濃度），避免高濃度樣品殘留污染低濃度樣品。

應急準備與預案。準備好常用備件（如濾膜、密封圈）和清潔工具（如專用毛刷、有機溶劑），若出現(xiàn)進樣針堵塞、管路泄漏等小故障，可及時處理。制定應急方案，如突然斷電時如何保存數(shù)據(jù)、試劑泄漏時的處理措施等，確保意外情況發(fā)生時能減少損失。

五、總結(jié)

總有機碳分析儀測量前的準備工作需圍繞儀器狀態(tài)、試劑標準品、水樣處理和環(huán)境操作四個核心環(huán)節(jié)，核心是消除干擾、確保儀器穩(wěn)定、保證水樣代表性。通過系統(tǒng)檢查儀器、規(guī)范試劑配制、科學處理水樣、控制環(huán)境條件，能為準確測量奠定基礎(chǔ)，避免因準備不足導致的誤差或儀器故障。實際操作中，需結(jié)合水樣特性和儀器類型細化準備步驟，形成標準化流程，確保總有機碳檢測結(jié)果可靠有效。