紅外測油儀通過檢測油類物質(zhì)在特定紅外波長下的吸光度實現(xiàn)定量分析,是水體、土壤等樣品中油含量檢測的核心設(shè)備。當儀器出現(xiàn)測量偏差時,需從樣品處理、儀器狀態(tài)、操作流程等維度逐步排查原因,采取針對性處理措施,確保檢測結(jié)果回歸準確范圍,為油類污染監(jiān)測提供可靠數(shù)據(jù)支撐。 一、樣品預處理環(huán)節(jié)偏差排查與處理 樣品預處理不規(guī)范是導致測量偏差的常見原因,需優(yōu)先檢查并優(yōu)化處理流程。首先,核查樣品萃取過程:確認萃取劑(如四氯乙烯、四氯化碳)是否符合標準要求,若萃取劑純度不足(含雜質(zhì)油分)或已變質(zhì)(出現(xiàn)顏色變化、渾濁),需立即更換合格萃取劑;檢查萃取振蕩時間、溫度是否符合操作規(guī)程,振蕩不充分會導致油分萃取不完全,需按標準調(diào)整振蕩參數(shù)(如振蕩頻率 200 次 / 分鐘、振蕩時間 5 分鐘),必要時增加振蕩次數(shù)。其次,檢查樣品過濾與脫水步驟:若樣品中含懸浮物或水分,會干擾紅外吸收信號,需確認濾膜(通常為 0.45μm 有機相濾膜)是否完好、過濾是否徹底,若濾膜破損或過濾后樣品仍渾濁,需重新過濾;脫水環(huán)節(jié)需檢查無水硫酸鈉是否失效(出現(xiàn)結(jié)塊、變色),失效干燥劑無法有效去除水分,需更換新的無水硫酸鈉,確保樣品含水量降至檢測允許范圍。此外,核查樣品移取精度:確認移液管、容量瓶等器具是否校準合格,移取過程中是否存在漏液、刻度讀取誤差,若器具未校準或存在損壞,需更換校準合格的器具,嚴格按標準體積移取樣品與萃取劑。 二、儀器核心部件狀態(tài)檢查與維護 儀器核心部件性能衰減或污染會直接導致測量偏差,需對關(guān)鍵部件進行細致檢查與維護。首先,檢查光學系統(tǒng):重點查看比色皿是否清潔、完好,若比色皿內(nèi)壁有油膜殘留、劃痕或透光性下降,需用專用清潔劑(如丙酮)浸泡清洗,晾干后使用,破損比色皿需立即更換;檢查光源燈與檢測器是否正常工作,若光源強度不足(儀器顯示光源能量值低于標準閾值)或檢測器靈敏度下降,需按說明書更換光源燈,必要時聯(lián)系廠家進行檢測器校準。其次,檢查進樣與管路系統(tǒng):若儀器為自動進樣模式,需檢查進樣針是否堵塞、管路是否泄漏,進樣針堵塞可通過專用通針清理,管路泄漏需更換老化密封圈或管路;手動進樣時,需確認進樣量是否準確,避免因進樣量偏差導致測量結(jié)果波動。此外,檢查儀器校準狀態(tài):確認儀器是否按周期進行校準,若校準間隔超出規(guī)定時間(通常為 3 個月)或校準后未保存校準數(shù)據(jù),需重新進行校準,使用標準油溶液(如正十六烷、姥鮫烷、甲苯混合標準液)依次進行低、中、高濃度校準,確保校準曲線相關(guān)系數(shù)(R2)≥0.999,若校準曲線偏差過大,需排查試劑濃度是否準確、儀器光學部件是否異常,修復后重新校準。 三、操作與環(huán)境因素調(diào)整 不規(guī)范操作與不良環(huán)境條件也會引發(fā)測量偏差,需規(guī)范操作流程并優(yōu)化環(huán)境參數(shù)。首先,規(guī)范操作流程:核查操作人員是否嚴格按說明書步驟操作,如樣品是否在規(guī)定時間內(nèi)完成檢測(避免萃取后樣品長時間放置導致油分揮發(fā))、儀器預熱時間是否充足(通常需預熱 30 分鐘以上,確保儀器處于穩(wěn)定工作狀態(tài)),若操作步驟存在遺漏或偏差,需重新培訓操作人員,嚴格按標準流程執(zhí)行。其次,優(yōu)化環(huán)境條件:檢查儀器工作環(huán)境溫度(通常要求 15-30℃)、濕度(相對濕度≤70%)是否符合要求,溫度劇烈波動會影響光學系統(tǒng)穩(wěn)定性,濕度過高可能導致儀器內(nèi)部元件受潮,需通過空調(diào)、除濕機調(diào)節(jié)環(huán)境溫濕度,避免環(huán)境因素干擾檢測結(jié)果。此外,檢查試劑與標準物質(zhì)狀態(tài):確認標準油溶液是否在有效期內(nèi)、儲存是否得當(冷藏避光保存),若標準溶液過期或濃度發(fā)生變化,需更換新的標準溶液;檢測過程中使用的試劑(如萃取劑、清潔劑)需確保在有效期內(nèi),避免因試劑問題導致偏差。 四、偏差處理后的驗證與記錄 偏差處理后需通過系統(tǒng)驗證確認儀器恢復正常,并做好記錄歸檔。首先,進行標準樣品驗證:選取低、中、高三個濃度的標準油樣品進行檢測,計算測量值與標準值的相對誤差,若相對誤差≤±5%(符合檢測標準要求),說明儀器偏差已消除;若誤差仍超出范圍,需重新排查上述環(huán)節(jié),直至驗證合格。其次,進行平行樣與空白試驗驗證:選取實際樣品進行平行雙樣檢測,平行樣相對偏差需≤10%,同時做空白試驗(僅用萃取劑進行檢測),空白值需低于儀器檢出限,確保無試劑污染或環(huán)境干擾。此外,做好記錄歸檔:詳細記錄偏差出現(xiàn)時間、現(xiàn)象、排查過程、處理措施及驗證結(jié)果,建立儀器維護與偏差處理檔案,為后續(xù)類似問題處理提供參考,同時定期回顧偏差記錄,分析偏差高發(fā)原因,制定預防措施(如增加關(guān)鍵部件檢查頻次、強化操作人員培訓),減少偏差再次發(fā)生。 通過以上系統(tǒng)性排查與處理,可有效解決紅外測油儀的測量偏差問題,確保儀器長期處于精準、穩(wěn)定的工作狀態(tài),為油類污染監(jiān)測與治理提供可靠的檢測數(shù)據(jù)支持。
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